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减压蒸馏装置

来源:兰帆日期:2018-11-23 15:57:31 浏览:

  减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一,减压蒸馏装置特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质,旋转蒸发仪就是一种简单的减压蒸馏装置。

  减压蒸馏说明:

  液体的沸点是指它的饱和蒸气压等于外界压强时的温度,简单的说是液体再一个标准大气压下沸腾的温度,因此液体的沸点是不固定的,会随外界压力的变化而变化,如果抽真空降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。


减压蒸馏装置

  减压蒸馏装置:

  主要由蒸馏主体、抽气、安全保护和测压四部分组成。

  1.蒸馏部分:由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、收集器等组成。

  克氏蒸馏头:可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;

  毛细管:作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。

  收集器:通常用多尾接液管连接两个或三个圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管即可。不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。

  2.抽气部分:常用的减压泵有水泵和油泵两种。

  3.安全保护部分:一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱及干燥塔,以避免低沸点溶剂进入油泵而降低泵的真空效能,特别是酸和水汽,所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。

  4.测压部分:采用测压表,不过随着技术的发展,现在采用电子测压元件。


减压蒸馏装置

   操作方法:

  1.先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。

  2.检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。

  3.当压力稳定后,开始加热,液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。

  4.沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜。

  5.蒸馏结束,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞(若开得太快,水银柱有可能冲破测压计),平衡内外压力,最后关闭抽气泵。

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