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冷冻干燥的过程

来源:兰帆日期:2019-06-10 15:27:08 浏览:

  冷冻干燥箱由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。与传统干燥方式不同,冷冻干燥的过程可以分为四个阶段:预处理 ~ 冷冻阶段 ~ 初级干燥 ~ 二次干燥。

  1.预处理:包括在冷冻之前处理产品的任何方法,例如浓缩产品,配方修订(即添加组分以增加稳定性,保持外观和改善加工),降低高蒸气压溶剂或增加表面积。食品块通常经过IQF处理,使其在冷冻干燥前自由流动。在许多情况下,预处理产品的方法是基于冷冻干燥的理论知识及其要求而定,目的是减少干燥时间或提升产品质量。


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  2.冷冻阶段:材料被冷却到其三相点以下(即材料的固相、液相、气相可以共存的最低温度),这确保了在以下步骤中将发生升华而不是熔化。大冰晶在产品内形成网络,促进升华过程中水蒸气的快速去除,形成大冰晶有利于更快、更有效的冷冻干燥,为了形成更大的冰晶,产品应该缓慢冷冻。冷冻阶段在整个冷冻干燥过程中是最关键的,因为冷冻方法可以影响冷冻干燥循环的持续时间和产品稳定性。(无定形材料不具有共晶点,但它们确实具有临界点,低于该临界点必须保持产品稳定性以防止在初次和二次干燥期间熔化或塌陷。)

  结构敏感货物在需要保存结构的情况下,如食物或具有以前活细胞的物体,大的冰晶将破坏细胞壁,这可能导致越来越差的质地和营养成分的损失。在这种情况下,快速完成冷冻,以便将材料快速降低到其共晶点以下,从而避免形成大的冰晶。通常,冷冻温度在-50°C至-80°C之间。

  3.初级干燥:本阶段期间压力降低,并且向材料供应足够的热量以使冰升华,可以使用升华分子的升华潜热来计算所需的热量。在该初始干燥阶段,材料中约95%的水升华。这个阶段可能很慢(可能是行业中的几天),因为如果加入太多的热量,材料的结构可能会改变。在该阶段,通过施加部分真空来控制压力,真空加速了升华,使其成为一种有意识的干燥过程。

  需要注意的是,在这个压力范围内,热量主要来自传导或辐射,由于空气密度低,对流效应可以忽略不计。


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  4.二次干燥:初级干燥阶段除去了冰,而本阶段旨在去除未冻结的水分子,这一阶段干燥时间取决于材料的吸附等温线。在该阶段,温度升高至高于初级干燥阶段,甚至可以高于0℃,以破坏水分子与冷冻材料之间形成的任何物理 - 化学相互作用。通常在该阶段降低压力以促进解吸,然而有些产品也受益于增加的压力。

  在冷冻干燥过程完成后,在密封材料之前,通常用惰性气体如氮气破坏真空。在操作结束时,产品中的最终残留水含量极低,约为1%~4%。

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